過程參數對玫瑰花瓣凍干過程的影響

真空冷凍干燥 沈健 合肥工業大學

玫瑰花的干燥曲線

      凍干曲線是指在冷凍干燥過程中, 物料的溫度、隔板的溫度和冷阱的溫度隨時間變化的曲線。玫瑰花的凍干曲線如圖3 所示。從圖中看出,升華干燥階段是冷凍干燥過程中能耗最多、影響因素最多、對產品質量影響最大、所需時間最長的階段。因此, 對該階段的理論探討和試驗研究非常重要。在該階段物料溫度的提高不能超過共熔點溫度, 以保證玫瑰花在升華過程中不會熔化, 出現收縮干癟等現象。影響凍干過程的過程參數有很多, 有加熱溫度、干燥室壓力、初始凍結速率等等, 下面對這些參數進行討論。

玫瑰花的凍干曲線

圖3 玫瑰花的凍干曲線

干燥室壓強對凍干過程的影響

        真空冷凍干燥實質上就是傳熱傳質的過程,在升華干燥過程中, 有的時候受傳熱控制, 有的時候受傳質控制。一般來說, 大多數制品在升華開始時, 干層很薄, 傳質阻力很小, 是受傳熱所限制的; 而在升華后期, 干層厚度增加, 擴散阻力增加, 往往成為受傳質所限制。增大壓強有利于傳熱但不利于傳質, 降低壓強有利于傳質但不利于傳熱。雖然有的制品凍干過程受傳熱控制, 也有的受傳質控制, 但大多數制品在升華開始時, 干層很薄, 傳質阻力很小, 是受傳熱所限制; 在升華后期, 干層厚度增加, 擴散阻力增大, 往往變成為受傳質所限制。所以在干燥初期, 在受傳熱控制階段時, 真空室內壓強的升高, 提高了凍干層的熱導率, 干燥時間減少, 在受傳質控制階段時, 當壓強升高時, 使界面傳質阻力增加, 而導致水蒸氣不易從升華面逸出, 增大了物料干燥時間。綜合起來, 如果加熱方式是輻射、導熱和對流相結合的方式, 壓強的變化對干燥時間的影響不是很大。

       在我們的實驗中, 如圖4 所示, 加熱方式是以導熱和輻射為主。干燥室壓強增加, 干燥時間先緩慢下降, 到達40 Pa 左右時, 壓強再增加, 干燥時間也隨著增加。也就是當壓強在40 Pa 左右時, 干燥時間較短。因為在導熱條件下, 玫瑰花需的熱量大部分是通過冰凍層傳導給它的, 而增大壓強對改善從冰凍層方面傳熱效果不好, 同時使界面傳質阻力增大, 不利于水蒸氣的逸出。所以在40 Pa 以后, 增大壓強, 干燥時間增加。

不同壓強下玫瑰的干燥曲線

圖4 不同壓強下玫瑰的干燥曲線

隔板溫度對凍干過程的影響

       在干燥過程中, 隔板溫度可迅速上升到允許的最高溫度, 只要制品凍層溫度不大于其共熔點溫度, 升華界面溫度不超過其崩解溫度即可。從圖5可以看出, 當溫度相同時, 隔板的溫度升高, 玫瑰的干燥速率隨之升高。因為當隔板溫度提高時, 玫瑰的界面溫度上升, 傳質推動力提高, 從而加快了水蒸汽的逸出速度, 能夠縮短干燥時間。所以, 在升華干燥階段隔板的溫度在保證不使玫瑰花凍結層熔化的情況下, 溫度越高越好。

不同的隔板溫度下玫瑰的凍干曲線

圖5 不同的隔板溫度下玫瑰的凍干曲線

      我們在實驗中發現, 當隔板的溫度升高, 玫瑰的復水性變差。

預凍的凍結速率對凍干過程的影響

       一般來說, 凍結速率快, 形成的冰晶晶粒細,數量多, 孔隙度減小, 水蒸汽擴散阻力增大, 水蒸汽只有靠滲透穿過已干的固體膜層, 升華干燥時間大大延長, 不利于升華, 但是解析干燥時間卻會縮短, 并且干后復水性好。凍結速率慢, 冰晶晶粒大, 數量少, 干燥時對水蒸汽擴散的阻力小, 有利于升華干燥, 升華干燥時間縮短, 但是解析干燥時間會延長, 復水性差。

結論

      我們在上述實驗中都使用了10% 酒石酸溶液進行鮮花護色處理, 發現進行了護色處理的干花顏色較鮮艷, 沒有進行護色處理的鮮花在干燥后顏色發暗。

     (1) 測定玫瑰花的共晶區為- 9~- 14℃。為以后的凍干過程的優化提供了參考依據。

     (2) 當壓強在40 Pa 左右時, 干燥時間最短。

     (3) 還從試驗中發現, 快速冷凍和慢速冷凍的干燥時間幾乎相等。但慢速凍結時, 玫瑰花容易變形, 復水性也差。我們分析其原因可能是慢速凍結形成的晶粒大且不規則, 會對細胞組織產生嚴重的機械損傷。